气相色谱仪平常的维修和保养应该怎么做?-维修保养

米__斯特 12-16 00:05:06 152

浅析气相色谱仪平常的维护跟保养:

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。

(8)注射器要经常用溶剂(如,丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl(约100μg),然后再做适当调整。

(11)对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)尽量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

(16)做完试验,用适量的溶剂(如,丙酮)等冲一下柱子和检测器。

1、气相色谱仪内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
4、玻璃衬管的清洗
从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
5、分流平板的清洗
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
6、分流管线的清洗
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
7、EPC的清洗
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
8、TCD检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到2O~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4—8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250度,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。